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分光光度計(jì)測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量

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• 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1. 掌握一種測定溶液中鐵含量的實(shí)驗(yàn)方法。
2. 掌握分光光度計(jì)的測試原理和使用方法。
3. 學(xué)習(xí)如何選擇吸光度分析的實(shí)驗(yàn)條件。

• 實(shí)驗(yàn)原理
  • A與溶液的濃度c（g/l）或液層厚度b(cm)成正比。其定律表達(dá)式：
  •  
  • a是比例系數(shù)）。當(dāng)c的單位為mol/l時(shí)，比例系數(shù)用ε表示，則A=εbc稱為摩爾吸光系數(shù)。其單位為L·mol-1·cm-1它是有色物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù)。
  • （簡寫phen），是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲 與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（（Fe(phen)3）2+）。 
  • lgK穩(wěn) = 21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

• pH≈5較為適宜，用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。
• 儀器與藥品
• 型分光光度計(jì)1臺(tái)；容量瓶（50mL）7只；量筒（100mL）1個(gè)；燒杯（100mL）4只；胖肚移液管（25 mL）2支；刻度移液管（10 mL）2支；洗耳球1只。

         100μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.15% 鄰二氮菲水溶液；10%鹽酸羥胺溶液；1mol·L-1乙酸鈉溶液；1 mol·L-1 NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工業(yè)鹽酸試樣）。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.準(zhǔn)備工作

打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱，調(diào)解儀器。

2.測量

（1）吸收曲線的繪制和測量波長的選擇

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入50mL容量瓶中， 加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用1 cm比色皿，采用除鐵以外試劑溶液為參比溶液，在440～560 nm間，每隔10 nm測量一次吸光度（每改變一次波長都要先用空白溶液校正），以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，從而求得溶液的zui大吸收峰波長。

（2）工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在5支50mL容量瓶中，分別加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 100 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，2.00mL 0.15%鄰二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在zui大吸收波長處，用1cm比色皿，以除鐵以外試劑溶液為參比，測吸光度A，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣測定

準(zhǔn)確移取1mL工業(yè)鹽酸1份，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟，測定其吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出鐵的含量，如果鐵含量過高不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，可在一干凈燒杯中移取等量工業(yè)鹽酸和純水混合后測定。