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水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 紫外分光光度法

1. 適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。

本方法的檢出限為0.004mg/L,測定下限為0.016mg/L。

規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

丁基黃原酸

指在本標準規(guī)定的條件下，測定的樣品中羥基黃原酸鹽的總稱，以丁基黃原酸計。

方法原理

丁基黃原酸是黃原酸鹽的水解產(chǎn)物。丁基黃原酸鹽在紫外波長段有大吸收峰，在PH＜2時丁基黃原酸鹽*被分解，同時該吸收峰消失。用紫外分光光度法于波長301nm處分別測定加酸前后的吸光度，由兩次吸光度差值計算丁基黃原酸的濃度。

干擾和消除

水樣中懸浮性的不溶性物質(zhì)會帶來干擾，待測水樣經(jīng)0.45um的濾膜過濾可去除干擾。

硝酸鹽在301nm處有吸收峰產(chǎn)生正干擾，但在加酸分解前、后吸光度差減實驗過程中可抵消，不影響測定。

當試樣色度的干擾不能去除時，應選用其它方法標準。

試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

鹽酸：1.19g/ml。

鹽酸溶液：1+1

鹽酸溶液：0.01mol/L.

取0.4mL鹽酸（6.1），用水稀釋至500mL。

氫氧化鈉溶液：0.01mol/L.

稱取0.2g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至500mL。

飽和碳酸氫鈉溶液。

稱取大于9.6g（20℃時）碳酸氫鈉溶于100mL水中，應保證試劑瓶底有碳酸氫鈉結(jié)晶析出。

丁基黃原酸標準貯備溶液：100ug/mL。

準確稱取0.0330g（至0.1mg）丁基黃原酸鉀（C4H90CSSK，含量＞95%）溶于少量水中，移入250mL棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱內(nèi)科保存一周。

注1：丁基黃原酸易吸潮分解，標準物質(zhì)應置于暗處密閉冷藏。

丁基黃原酸標準使用溶液：4ug/ml.

移取10mL丁基黃原酸標準貯備溶液置于250mL棕色容量瓶內(nèi)，用水定容至刻度，臨時用時現(xiàn)配。

清洗溶液。

在1000mL容器中加入400mL水、100mL95%乙醇、50mL鹽酸，混勻，于試劑瓶中貯存。

注2：使用的所有玻璃器皿應使用清洗溶液和實驗用水清洗。

儀器和設備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準A級玻璃量器。

紫外可見分光光度計，具30mm石英比色皿。

濾膜，0.45um。

棕色容量瓶，250ml。

具塞比色管，25mL。

一般實驗室常用儀器。

樣品

樣品的采集與保存

樣品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液將水樣PH調(diào)至中性，4℃左右冷藏保存，于3天內(nèi)完成樣品分析。

試樣的制備

采集的待測樣品渾濁或含有不溶性物質(zhì)，需采用0.45um的濾膜過濾，去除不溶性物質(zhì)的干擾。

分析步驟

標準曲線的繪制

在一組6個具塞比色管中，分別加入0、 0.1、 0.50、 2.0、 7.00、 15mL丁基黃原酸標準使用溶液，用水定容至刻度，其濃度分別為0、 0.016、 0.080、 0.320、 1.12、 2.40mg/l。再加0.50mL水，搖勻。用30mm石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度（A1）。

另取一組相同標準系列管，加1+1鹽酸0.10ml，將PH調(diào)至＜2，靜置5min以上，再加飽和碳酸氫鈉溶液0.4ml，蓋塞后輕輕搖勻并放氣，放置10min。如具塞比色管內(nèi)仍有氣泡，再次輕搖并放氣，待氣泡*趕盡，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度。以吸光度為縱坐標，對應的丁基黃原酸含量為橫坐標，繪制校準曲線。

測定

取一份適量試樣于具塞比色管中，稀釋至刻度，再加0.5ml水，搖勻。用30nm石英比色皿，以水為參比，在波長301nm處測定其吸光度。

另取一份30mm比色皿體積相同的試樣，進行丁基黃原酸酸化分解處理，步驟同上，其吸光度為A2

空白試驗

用水代替試樣做空白試驗，步驟同上，測定吸光度為A0

結(jié)果計算與表示

結(jié)果計算

吸光度A1-(A2-A0)的值代入校準曲線計算待測水樣中丁基黃原酸的含量。

C=m

V

式中：C------丁基黃原酸的濃度，mg/L

      M------樣品中丁基黃原酸的含量，Ug

      V-------預處理后所取試樣的體積，mL。

結(jié)果表示

當測定結(jié)果小于0.1mg/l時，保留小數(shù)點后三位；測定結(jié)果大于0.1mg/L時，保留三位有效數(shù)字。

精密度和準確度

精密度

6家實驗室分別對含有丁基黃原酸濃度0.048mg/L，0.800mg、L和1,92mg/L的統(tǒng)一樣品進行了測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：4.0~9.1%，0.2~3.6%，0.1~5%：實驗室間相對標準偏差分貝為：4.6%，1.9%，3.6%：重復性限為：0.008mg/L,0.05mg/L,0.11mg/L；再現(xiàn)性限為：0.01mg/L，0.06mg/L,0.21mg/L。

準確度

6家實驗室對含地表水、生活污水、工業(yè)廢水外排水這三種不同類型的丁基黃原酸實際樣品進行了加標分析測定，加標回收率分別為：87.2~103%，90.5~99.0%，88.8~96.0：加標回收率終值：93.4±12.6%，93.9±6.8%，92.1±6.2%。

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

每批樣品至少做一個空白，每分析20個樣品后需重新校準儀器零點。

每批樣品應做10%的平行樣分析，測定結(jié)果相對偏差應控制在小于10%。

每批樣品應做10%的加標樣分析，加標回收率應控制在80